Xylometazolin Hydroclorid

Xylomethazolini hydrochloridum

 

C₁₆H₂₄N₂. HCl                                                              P.t.l: 280,8

Xylometazolin hydroclorid laø 2-[4-(1,1-dimethylethyl)-2,6-dimethylbenzyl]-4,5-dihydro-1H-imidazol hydroclorid, chöùa töø 99,0 ñeán 101,0 % C₁₆H₂₄N₂. HCl, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.

Tính chaát

Boät keát tinh maøu traéng hoaëc gaàn nhö traéng. Deã tan trong nöôùc, trong ethanol 96% vaø methanol, thöïc teá khoâng tan trong ether.

Ñònh tính

Coù theå choïn 1 trong 2 nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm 1: A, E.

Nhoùm 2: B, C, D, E.

A.      Phoå hoàng ngoaïi cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoaïi cuûa xylometazolin hydroclorid chuaån (ÑC) (Phuï luïc 4.2).

B.       Kieåm tra saéc kyù ñoà thu ñöôïc trong pheùp thöû taïp chaát lieân quan: Veát chính trong saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû (2) phaûi töông ñöông veà vò trí, maøu saéc, kích thöôùc so vôùi veát chính treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (1).

C.       Hoøa tan khoaûng 0,5 mg cheá phaåm trong 1 ml methanol (TT), theâm 0,5 ml dung dòch natri nitroprusiat 5% vöøa môùi pha, theâm tieáp 0,5 ml dung dòch natri hydroxyd 2%. Ñeå yeân hoãn hôïp trong 10 phuùt, theâm 1 ml dung dòch natri bicarbonat  8%. Maøu tím xuaát hieän.

D.      Hoøa tan 0,2 g cheá phaåm  trong 1 ml nöôùc, theâm 2,5 ml ethanol 96% (TT) vaø 2 ml dung dòch natri hydroxyd 1 M. Troän ñeàu vaø quan saùt döôùi aùnh saùng UV 365 nm. Dung dòch khoâng coù huyønh quang, hoaëc coù huyønh quang töông ñöông vôùi dung dòch maãu traéng pha trong cuøng ñieàu kieän. Phaûn öùng ñònh tính naøy chæ coù giaù trò khi moät dung dòch pha trong cuøng ñieàu kieän duøng naphtazolin hydroclorid chuaån (ÑC) thay theá cheá phaåm cho huyønh quang xanh döông roõ reät.

E.       Cheá phaåm phaûi cho phaûn öùng (A) cuûa pheùp thöû ion clorid (Phuï luïc 8.1)

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S: Hoøa tan 2,5 g cheá phaåm trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø pha loaõng thaønh 50,0 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch S phaûi trong suoát (Phuï luïc 9.2), vaø khoâng ñöôïc coù maøu ñaäm hôn maøu maãu V₆ (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

Giôùi haïn acid - kieàm

Hoøa tan 0,25 g cheá phaåm trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT)  vaø pha loaõng thaønh 25 ml vôùi cuøng dung moâi. Theâm 0,1 ml dung dòch ñoû methyl (TT) vaø 0,1 ml dung dòch acid hydrocloric 0,01 M (CÑ). Dung dòch coù maøu ñoû. Khoâng ñöôïc duøng quaù 0,2 ml dung dòch natri hydroxyd 0,01 M (CÑ) ñeå chuyeån maøu cuûa chaát chæ thò sang maøu vaøng.

Taïp chaát lieân quan

Kieåm tra baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel G (TT).

Dung moâi khai trieån: Amoniac ñaäm ñaëc - methanol (5 : 100).

Dung dòch thöû (1): Hoøa tan 0,2 g cheá phaåm trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 5 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch thöû (2): Pha loaõng 1 ml dung dòch thöû (1) thaønh 10 ml baèng methanol.

Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoøa tan 20,0 mg xylometazolin hydroclorid chuaån (ÑC) trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 5 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (2): Hoøa tan 4,0 mg taïp chaát chuẩn A cuûa xylometazolin (ĐC) trong methanol (TT), vaø pha loaõng thaønh 50,0 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (3): Pha loaõng 1 ml dung dòch thöû (2) thaønh 50 ml baèng methanol (TT).

Caùch tieán haønh:

Chaám rieâng reõ 5 µl moãi dung dòch leân baûn moûng. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 10 cm. Ñeå khoâ baûn moûng. Trong moät bình saéc kyù khaùc, ñaùy bình ñaët moät ñóa ñeå taïo khí bay hôi coù chöùa moät hoãn hôïp nöôùc - acid hydrocloric 25% - dung dòch kali permanganat 1,5% (1 : 1 : 2). Ñaäy kín bình saéc kyù, vaø ñeå yeân trong 15 phuùt. Cho baûn saéc kyù ñaõ laøm khoâ vaøo bình saéc kyù treân vaø ñaäy kín laïi.  Ñeå baûn moûng tieáp xuùc vôùi hôi clor trong 5 phuùt. Laáy baûn moûng ra ngoaøi vaø ñaët vaøo luoàng khoâng khí laïnh cho ñeán khi ñuoåi heát khí clor dö vaø lôùp silicagel phía döôùi veát chaám khoâng ñöôïc coù maøu xanh khi nhoû 1 gioït dung dòch kali iodid (TT) vaø dung dòch hoà tinh boät coù kali iodid (TT). Phun baûn moûng vôùi dung dòch hoà tinh boät coù kali iodid (TT). Treân saéc kyù ñoà, veát naøo thu ñöôïc töø dung dòch thöû (1) töông öùng vôùi taïp chaát A cuûa xylometazolin, khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát chính treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (2) (0,2%). Baát cöù veát naøo trong saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch thöû (1), khaùc vôùi chaát chính, vaø veát töông öùng vôùi taïp chaát A cuûa xylometazolin khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn so vôùi veát chính treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (3) (0,2%).

Ghi chuù:

Taïp chaát A:  N-(2-aminomethyl)-2-[4-(1,1-dimethylethyl)-2,6-dimethylphenyl]acetamid.

Maát khoái löôïng do laøm khoâ

Khoâng ñöôïc quaù 0,5% (Phuï luïc 9.6).

(1,000 g; 100 – 105 ^oC).

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,1 % (Phuï luïc 9.9, Phöông phaùp 2).

Duøng 1,0 g cheá phaåm .

Ñònh löôïng

Hoøa tan 0,200 g cheá phaåm trong 25 ml acid acetic khan (TT) vaø theâm 10 ml anhydrid acetic (TT). Chuaån ñoä baèng dung dòch acid percloric 0,1 M (CÑ), xaùc ñònh ñieåm keát thuùc baèng phöông phaùp chuaån ñoä ño ñieän theá (Phuï luïc10.2)

1 ml dung dòch acid percloric 0,1M (CÑ) töông ñöông vôùi 28,08 mg C₁₆H₂₅ClN₂.

Baûo quaûn

Baûo quaûn traùnh aùnh saùng.

Loaïi thuoác

Ñoàng vaän alpha-adenoceptor.

Cheá phaåm

Thuoác nhoû muõi.